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 ガスクロマトグラフィー 技術資料 1

◆高感度分析法

日本の土壌汚染対策法に対応できるガスクロを提供します。
この度、従来の規制対象物質(11種の揮発性有機塩素化合物)にクロロエチレン(CE:塩ビモノマー)が追加され、極めて揮発性の高く、実試料での含有濃度が低いCEの定量は、従来のSRI-310 GCでの定量は極めて困難です。当社では従来のパージ&トラップ付8610C GCを改造して、トラップ濃縮加熱脱離ユニット(Thermal Desorption:TD)を組込んだシステムを開発しました。
従来のSRI 310 GCによる試料の直接導入法では、最大でも試料注入量が2ml程度でしたが、高感度法では大量の試料を注入し、試料成分の絶対量を増やして定量精度を上げます。
ここでは試料量を20mlとした例を紹介します。注入された試料中の成分は室温でトラップ管に吸着・濃縮されます。本機では、Tenax-GRとCarbosieveの2本のトラップ管を搭載し、Tenaxを破過した成分はCarbosieveで捉えます。トラップ終了後、トラップ管は200℃にトラップ剤を離脱した成分はバルブ切替でカラムに移送され、分離されて検出器で測定されます。
下表は、日本の環境汚染物質(クロロエチレン:CEを含む)濃度1ppmを直接導入法で
1ml、高感度法で20ml注入したと時にDELCD検出器(乾式電気伝導度)で測定した各ピークの面積値を比較したものです。

DELCD検出器  CE  1_1-DCE DCM  c-1_2-DCE  1_1_1-TCA  CCl4 
直接導入法  90.0948  201.8636 297.068   285.7204  431.6086 699.6992 
高感度法  1303.4  3539.805  4869.262  4129.34  3794.996  4551.894
倍数   14.47  17.54  16.39  14.45  8.79  6.51
DELCD検出器   1_2-DCA  TCE  c-1_3-DCP  t-1_3-DCP  1_1_2-TCA  PCE
直接導入法   490.78  412.4508  254.5804  147.4858  470.904  585.197
高感度御法   5683.914  6218.242  2731.964  1135.106  4384.696  7197.745
倍数   11.58  15.08  10.73  7.70  9.31 12.30 

倍数は、各成分により異なりますが、高感度分析法は、少ないものでも6倍、多いもので17倍の感度を得ることができます。実試料で低濃度が予想されるクロロエチレンの場合は、14.47倍となるため、定量精度は大幅に改善されます。

  ドライパージ法

 

 

 

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